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馬弗爐在元素消解中的應用

根據消解的方法手段,常用的可以分為干式消解法、濕式消解法、微波消解法和壓力罐消解法4種方法,其中濕式消解(也稱(chēng)酸法消解)被認為是最為可靠的;微波消解法快速、安全,實(shí)驗人員應適當選擇。

1.干式消解法

稱(chēng)取適量樣品于坩堝中,在電爐上微火炭化至無(wú)煙,置于馬弗爐中灰化后冷卻。若有黑色炭粒,則需冷卻后滴加少許硝酸濕潤。在電熱板上干燥后,再移入馬弗爐中繼續灰化成白色灰燼后冷卻至室溫取出。用硝酸溶液溶解,并用水定容適當體積混勻備用,同時(shí)做空白試驗。

2.濕式消解法

稱(chēng)取適量樣品于玻璃器皿中,加入硝酸-高氯酸混合酸溶液后加蓋放置1小時(shí)或過(guò)夜,置于可調式控溫電熱板或電熱爐上消解。若變棕黑色,取下冷卻后再加硝酸-高氯酸混合酸溶液。最終消解至容器內冒白煙,消解溶液呈無(wú)色透明或略帶黃色,取下來(lái)冷卻,用水定容至適當體積混勻備用。同時(shí)做空白試驗。

3.微波消解法

稱(chēng)取適量樣品于微波消解內罐中,加入硝酸蓋上蓋子放置1小時(shí)或過(guò)夜,旋緊外罐置于微波消解儀中進(jìn)行消解。待冷卻后取出內罐,置于可調式控溫電熱爐上趕酸至近干,用水定容至適當體積混勻備用,同時(shí)做空白試驗。

4.壓力罐消解法

稱(chēng)取適量樣品于聚四氟乙烯壓力消解內罐中,加入硝酸后加蓋放置1小時(shí)或過(guò)夜,旋緊外罐,置于恒溫干燥箱中進(jìn)行消解。待冷卻后取出內罐,置于可調式控溫電熱板上趕酸至近干,用水定容至適當體積混勻備用,同時(shí)做空白試驗。

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