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馬弗爐在煤中全硫測定中的應用

①在30mL瓷坩堝內稱(chēng)取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣(1.00±0.01)g(稱(chēng)準至0.0002g)和艾氏劑2g(稱(chēng)準至0.1g),仔細混合均勻,再用1g(稱(chēng)準至0.1g)艾氏劑覆蓋在煤樣上面。全硫含量5%~10%時(shí)稱(chēng)取0.5g煤樣,全硫含量大于10%時(shí)稱(chēng)取0.25g煤樣。

②將裝有煤樣的坩堝移入通風(fēng)良好的馬弗爐中,在1~2h內從室溫逐漸加熱到800~850℃,并在該溫度下保持1~2h。

 ③將坩堝從馬弗爐中取出,冷卻到室溫。用玻璃棒將坩堝中的灼燒物仔細攪松、搗碎(如發(fā)現有未燒盡的煤粒,應繼續灼燒30min),然后把灼燒物轉移到400mL燒杯中。用熱水沖洗坩堝內壁,將洗液收入燒杯,再加入100~150mL剛煮沸的蒸餾水,充分攪拌。如果此時(shí)尚有黑色煤粒漂浮在液面上,則本次測定作廢。

 ④用中速定性濾紙以?xún)A瀉法過(guò)濾,用熱水沖洗3次,然后將殘渣轉移到濾紙中,用熱水仔細清洗至少10次,洗液總體積為250~300mL。

 ⑤向濾液中滴入2~3滴甲基橙指示劑,用鹽酸溶液中和并過(guò)量2mL,使溶液呈微酸性。將溶液加熱到沸騰,在不斷攪拌下緩慢滴加氯化鋇溶液10mL,并在微沸狀況下保持約2h,溶液最終體積約為200mL。

 ⑥溶液冷卻或靜置過(guò)夜后用致密無(wú)灰定量濾紙過(guò)濾,并用熱水洗至無(wú)氯離子為止(硝酸銀溶液檢驗無(wú)渾濁),溶液過(guò)濾如圖3-51所示。

⑦將帶有沉淀的濾紙轉移到已知質(zhì)量的瓷坩堝中,低溫灰化濾紙后(300℃左右),在溫度為800~850℃的馬弗爐內灼燒20~40min,取出坩堝,在空氣中稍加冷卻后放入干燥器中冷卻到室溫后稱(chēng)量。

⑧每配制一批艾氏劑或更換其他任何一種試劑時(shí),應進(jìn)行2個(gè)以上空白實(shí)驗(除不加煤樣外,全部操作按“4.實(shí)驗步驟”進(jìn)行),硫酸鋇沉淀的質(zhì)量極差不得大于0.0010g,取算術(shù)平均值作為空白值。

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